打开真空泵后如果发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好、检查真空泵自身是否漏气、检查旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高蒸发速度和回收率。发现真空抽不上时应检查各瓶口是否密封,真空泵自身是否漏气,旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关,可以微调蒸发速度。
如何进行加料操作利用系统真空负压,液料可在加料口上用四氟软管吸入旋转瓶、液料不要超过旋转瓶的一半。旋转蒸发仪可连续加料,加料时需注意关掉真空泵、停止加热、待蒸发停止后缓缓打开加料阀旋塞以防倒流。
首先检查系统是否在没有液体的情况下保持真空。从理论上讲,这应该是一个封闭的系统,无法通过蒸发产生额外的气体。如果系统关闭且泵正常工作,它应该相对快速地达到泵的大真空/小压力。
如果没有,请检查泵的完整性。您可以断开泵并直接在泵上使用真空计,用一条封闭线,看看它是如何工作的。如果没有可能将空气添加到系统中真空泵应该能够快速达到其大真空/小压力。
接下来,检查系统是否有泄漏。泄漏通常发生在接头处,但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式损坏而发生。在冷凝器与蒸汽管上端附近的旋转蒸发主体连接的密封处也可能发生泄漏。有时您可以通过将耳朵放在玻璃接头和连接处附近来听取泄漏,但很多时候真空泵的声音很大,以至于这种方式可能无法检测到小的泄漏。拆下并重新连接所有接头和连接。如有必要,您可以一次拆卸和更换每个项目,在每次连接后通过加塞或以其他方式阻止打开的上游接头进行测试,以尝试逐个识别错误的连接或项目。
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